ГРАДУИРОВОЧНАЯ СМЕСЬ, РАСТВОР, ГРАФИК

ГРАДУИРОВОЧНАЯ СМЕСЬ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ С ВОЗДУХОМ — смесь, содержащая определенные концентрации газов, паров или аэрозолей (см. ПРОДУКЦИЯ В АЭРОЗОЛЬНЫХ УПАКОВКАХ(АЭРОЗОЛЬНАЯ УПАКОВКА)) в воздухе, полученная при помощи дозирующего устройства или динамической установки и предназначенная для построения градуировочного графика (ГОСТ 12.1.016-79*).

ГРАДУИРОВОЧНЫЕ РАСТВОРЫ — растворы, приготовленные из стандартных и вспомогательных растворов, предназначенные для построения градуировочного графика (ГОСТ 12.1.016-79*).

ГРАДУИРОВОЧНЫЙ ГРАФИК — графическое выражение зависимости аналитического сигнала от концентрации (или количества) вредного вещества (см. ВРЕДНЫЕ ВЕЩЕСТВА) (ГОСТ 12.1.016-79*).

1. Определение неисключенной систематической погрешности измерения концентраций вредных веществ методами, использующими градуировочные растворы

1.1. Погрешность приготовления растворов  обусловливают следующие погрешности:

1.1.1. Погрешность реактивов , определяемая их квалификациями и показателями качества.

1.1.2. Погрешность взвешивания навески , например, 0,050 г на весах типа ВЛА-200 с погрешностью, равной 0,0001 г (цена деления весов согласно выпускному аттестату):

Примечание — Погрешность взвешивания удваивают, если взвешивание при измерении производят дважды.

1.1.3. Погрешность измерения объема раствора в мерной колбе , например, вместимостью 25 см³ (2-го класса) с погрешностью, равной ±0,06 см³ согласно ГОСТ 1770-74:

1.1.4. Погрешность измерения объема раствора пипеткой , например, при измерении объема раствора 1,5 см³ пипеткой вместимостью 2 см³ (2-го класса) с погрешностью, равной половине цены деления ±0,010 см³:

Погрешность приготовления растворов рассчитывают по формуле:

1.2. Погрешность прибора  определяют его классом в соответствии с научно-технической документацией на прибор (для газового хроматографа погрешность определяют по экспериментальным данным с применением градуировочных растворов или градуировочных смесей вредных веществ с воздухом в соответствии с п. 2.5 настоящего приложения).

1.3. Погрешность построения градуировочного графика  рассчитывают по экспериментальным данным по всему интервалу концентраций, для чего проводят 6 серий измерений по 5–10 концентрациям вредного вещества в каждой серии.

2. Определение неисключенной систематической погрешности измерения концентраций вредных веществ с помощью методов, использующих градуировочные смеси

Примечание — Для газохроматографических измерений концентраций вредных веществ.

2.1. Погрешность приготовления градуировочных смесей вредных веществ с воздухом  обусловлена погрешностью дозирующего устройства или динамической установки, определенной расчетным путем или в сравнении с методом, погрешность которого известна. Для дальнейших расчетов следует брать максимальную погрешность приготовления смесей.

2.2. Погрешность газового хроматографа  определяют аналогично п. 1.2 настоящего приложения.

2.3. Погрешность построения градуировочного графика  рассчитывают аналогично п. 1.3 настоящего приложения.

2.4. Погрешность отбора проб воздуха (см. ЗАГРЯЗНЕНИЕ ВОЗДУХА) обусловливают следующие погрешности:

2.4.1. Погрешность, вызываемая сорбцией вещества стенками стеклянного шприца, пипетки или крана-дозатора хроматографа и потерей вещества вследствие негерметичности , в зависимости от концентрации вещества и времени хранения, которую определяют как разность между концентрацией при времени хранения t = 0 и концентрацией, найденной при времени хранения t, допускаемом по методике (рассчитывают аналогично п. 1.4.5).

Для дальнейших расчетов следует брать максимальную погрешность.

2.4.2. Погрешность измерения температуры (см. ТЕМПЕРАТУРА. ТЕМПЕРАТУРНЫЕ РЕЖИМЫ)  рассчитывают аналогично п. 1.4.2.

2.4.3. Погрешность измерения атмосферного давления  рассчитывают аналогично п. 1.4.3.

Погрешность отбора проб воздуха при газохроматографическом измерении рассчитывают по формуле:

2.5. Погрешность измерения  обусловливают погрешность измерения высоты или площади хроматографических пиков  и погрешность измерения объема вводимой пробы воздуха за счет отклонения от номинальной вместимости стеклянного шприца или крана-дозатора , исходя из погрешности (класса), указанной в паспорте.

Погрешность измерения рассчитывают по формуле:

.

Доверительные границы неисключенной систематической погрешности газохроматографических измерений, использующих градуировочные смеси вредных веществ с воздухом, рассчитывают по формуле:

.

Литература

ГОСТ 12.1.016-79 Государственный стандарт Союза ССР. Система стандартов безопасности труда. «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.05.1979 № 1710).